對于污染嚴重的水或工業(yè)廢水及有機物干擾的廢水，高沸點有機物可采用蒸餾法。
  將 50mL 硼酸溶液（20g/L）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL樣品，移入燒瓶中加幾滴溴百里酚藍指示劑（0.05g溴百里酚藍溶于10%乙醇溶液）。必要時，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）或鹽酸（1mol/L）溶液調(diào)整 pH 至 6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色）之間，加入 0.25g輕質(zhì)氧化鎂（500℃下加熱除去碳酸鹽）及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10mL/min，待餾出液達200mL時，停止蒸餾，加水定容至250m。吸收瓶中的樣品即為待測液。